ГОСТ 1953.1-79
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ
Методы определения меди
Tin bronze.
Methods for the determination of copper
ОКСТУ 1709
Дата введения 1981-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВВЕДЕН Министерством цветной металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.10.79 N 3899
3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1527-79
4. ВЗАМЕН ГОСТ 1953.1-74
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который даны ссылки | Номер раздела, пункта, подпункта |
ГОСТ 8.315-97 | 4.5 |
ГОСТ 613-79 | Вводная часть |
ГОСТ 614-97 | Вводная часть |
ГОСТ 859-2001 | 2.2 |
ГОСТ 1953.2-79 | 2.3 |
ГОСТ 1953.3-79 | 2.3 |
ГОСТ 1953.5-79 | 2.4.2 |
ГОСТ 2062-77 | 3.2 |
ГОСТ 3760-79 | 3.2 |
ГОСТ 3652-69 | 2.1 |
ГОСТ 4109-79 | 3.2 |
ГОСТ 4204-77 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 4207-75 | 2.2 |
ГОСТ 4461-77 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 5017-74 | Вводная часть |
ГОСТ 5457-75 | 2.2 |
ГОСТ 5841-74 | 3.2 |
ГОСТ 6563-75 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 6691-77 | 3.2 |
ГОСТ 9656-75 | 3.2 |
ГОСТ 10484-78 | 3.2 |
ГОСТ 18300-87 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 22867-77 | 2.2 |
ГОСТ 25086-87 | 1.1, 4.4 |
6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
7. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1 и N 2, утвержденными в феврале 1983 г., августе 1990 г. (ИУС 6-83, 11-90)
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрические электролитические методы определения меди в оловянных бронзах по ГОСТ 5017, ГОСТ 614 и ГОСТ 613.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1527-79.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением: за результаты анализа принимают среднеарифметическое результатов трех (двух) параллельных определений.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ
С ПРЕДВАРИТЕЛЬНЫМ ОТДЕЛЕНИЕМ ОЛОВА И СВИНЦА
2.1. Сущность метода
Метод основан на выделении меди электролизом после предварительного отделения олова в виде метаоловянной кислоты и свинца в виде сернокислого и взвешивании выделившегося на катоде осадка меди и последующем определении остаточной меди в электролите методом атомно-абсорбционной спектрометрии или фотометрическим методом с применением купризона.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Установка электролизная.
Электроды платиновые по ГОСТ 6563.
Спектрометр атомно-абсорбционный.
Лампа с полым медным катодом.
Шкаф сушильный.
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652.
Лимоннокислый аммоний, раствор, готовят следующим образом: 150 г лимонной кислоты pастворяют в 400 см
Бис-циклогексанон-оксалил-дигидразон (купризон), раствор, готовят следующим образом: 2,5 г купризона растворяют при перемешивании в 900 см
После охлаждения раствор фильтруют в темный стеклянный сосуд, доливают водой до объема 1000 см
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:100.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:4 и 1:100.
Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207, раствор 300 г/дм
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор 300 г/дм
Медь по ГОСТ 859, марки М0.
Стандартный раствор меди; готовят следующим образом: 0,1 г меди растворяют при нагревании в 10 см
1 см
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Ацетилен по ГОСТ
5457.
2.3. Проведение анализа
Навеску массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 см
Осадок метаоловянной кислоты отфильтровывают на плотный фильтр с фильтробумажной массой, собирая фильтрат в стакан вместимостью 250 см
Выделенный осадок метаоловянной кислоты используют при гравиметрическом методе определения олова по ГОСТ 1953.3.
Фильтрат упаривают до 150 см
После обесцвечивания раствора стенки стакана, покрывные стекла и выступающие части электродов ополаскивают водой (15-20 см
Если на свежепогруженной части катода не выделяется осадок, электролиз считают законченным. В противном случае электролиз продолжают 10-15 мин и вновь контролируют полноту выделения меди.
По окончании электролиза, не выключая тока, вынимают электроды из электролита, ополаскивают электроды и покрывные стекла водой, собирая промывные воды в стакан с электролитом. Затем катод погружают в стакан с этиловым спиртом и высушивают при 105 °С до постоянной массы. Одна порция спирта (200 см
При анализе оловянно-свинцовистых бронз в фильтрат после отделения олова добавляют 10 см
К фильтрату добавляют 10 см
ано выше.
2.2, 2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2.4. Определение остаточной меди в электролите
Электролит после отделения меди выпаривают до объема 40 см
2.4.1. Определение остаточной меди методом атомно-абсорбционной спектрометрии
2.4.1.1. Измеряют атомную абсорбцию меди в пламени ацетилен-воздух при длине волны 324,7 нм параллельно с растворами для построения градуировочного графика.
2.4.1.2. Построение градуировочного графика
В шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см
2.4.2. Определение остаточной меди фотометрическим методом с купризоном
2.4.2.1. Аликвотную часть раствора - 50 см
2.4.2.2. Построение градуировочного графика
В шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий меди.
2.4-2.4.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКИЙ МЕТОД
ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ БЕЗ ОТДЕЛЕНИЯ ОЛОВА
3.1. Сущность метода
Метод основан на маскировании олова в виде растворимого фторидного комплекса, выделении меди электролизом, взвешивании выделившегося на катоде осадка меди и определении остаточного содержания меди в электролите методом атомно-абсорбционной спектрометрии или фотометрическим методом с применением купризона. Этот метод проще изложенного в разд.2, но с его применением исключается возможность последующего определения олова, никеля и железа.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Установка электролизная.
Электроды платиновые по ГОСТ 6563.
Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для меди.
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота борная по ГОСТ 9656, раствор 50 г/дм
Кислота сульфаминовая, насыщенный раствор.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1 и 1:2.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1, 1:4, 1:99.
Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.
Смесь кислот для растворения I; готовят следующим образом: к 600 см
Кислота лимонная по ГОСТ 10484.*
_____________
* Ссылка на ГОСТ соответствует оригиналу. - Примечание "КОДЕКС".
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Бром по ГОСТ 4109.
Смесь для растворения II; готовят следующим образом: 9 частей бромистоводородной кислоты смешивают с одной частью брома.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:4.
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор 10 г/дм
Мочевина по ГОСТ 6691, раствор 10 г/дм
Лимоннокислый аммоний, раствор; готовят следующим образом: 150 г лимонной кислоты растворяют в 400 см
Бис-циклогексанон-оксалил-дигидразон (купризон), раствор; готовят следующим образом: 2,5 г купризона растворяют при перемешивании в 900 см
Медь по ГОСТ 859 с массовой долей меди не менее 99,9%.
Стандартные растворы меди.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,5 г меди растворяют в 10 см
1 см
Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см
1 см
0001 г меди.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску бронзы массой 1 г помещают во фторопластовый стакан вместимостью 250 см
Электролит после отделения меди помещают в мерную колбу вместимостью 250 см
.
3.1-3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.3.2. При массовой доле сурьмы менее 0,05% навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 см
3.3.3. При массовой доле сурьмы свыше 0,05% навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250-300 см
К охлажденному остатку добавляют 50 см
.3.
3.3.2, 3.3.3. (Введены дополнительно, Изм. N 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю меди (
где
4.2. Массовую долю меди (
где
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.3. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (
Массовая доля меди, % | ||
От 50,0 до 80,0 включ. | 0,15 | 0,2 |
Св. 80,0 | 0,20 | 0,3 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.4. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
4.5. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, в соответствии с ГОСТ 25086.
4.4, 4.5. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
Текст документа сверен по:
Бронзы оловянные. Методы анализа:
Сб. ГОСТов. - М.: ИПК Издательство стандартов, 2002