ГОСТ 6689.12-92
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ
Методы определения магния
Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of magnesium
ОКСТУ 1709
Дата введения 1993-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.Н.Федоров, Ю.М.Лейбов, Б.П.Краснов, А.Н.Боганова, Л.В.Морейская, И.А.Воробьева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 18.02.92 N 167
3. ВЗАМЕН ГОСТ 6689.12-80
4. ССЫЛОЧНЫЕ HОPMATИBНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, раздела |
ГОСТ 8.315-91 | 2.4.3; 3.4.3 |
ГОСТ 492-73 | Вводная часть |
ГОСТ 804-72 | 3.2 |
ГОСТ 849-70 | 3.2 |
ГОСТ 859-78 | 3.2 |
ГОСТ 3118-77 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 3760-79 | 2.2 |
ГОСТ 3773-72 | 2.2 |
ГОСТ 4204-77 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 4328-77 | 2.2 |
ГОСТ 4461-77 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 5456-79 | 2.2 |
ГОСТ 6689.1-92 | Разд.1 |
ГОСТ 8864-71 | 2.2 |
ГОСТ 10484-78 | 3.2 |
ГОСТ 10929-76 | 2.2 |
ГОСТ 19241-80 | Вводная часть |
ГОСТ 20478-75 | 2.2 |
ГОСТ 25086-87 | Разд.1; 2.4.3; 3.4.3 |
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле магния от 0,005 до 0,2%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле магния от 0,002 до 0,2%) методы определения магния в никелевых и медно-никелевых сплавах по ГОСТ 492* и ГОСТ 19241.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 492-2006. - .
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд.1 ГОСТ 6689.1.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИЯ
2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании магнием в щелочной среде с титановым желтым соединением розового цвета и измерении оптической плотности окрашенного раствора.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.
Смесь кислот для растворения: азотной и соляной кислоты в соотношении 1:3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы 10 и 200 г/дм
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, растворы 20 и 200 г/дм
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор 100 г/дм
Желатин раствора 5 г/дм
Перекись водорода по ГОСТ 10929, 30%-ный раствор.
Диэтилдитиокарбаминат натрия по ГОСТ 8864, раствор 50 г/дм
Титановый желтый, раствор 0,5 г/дм
Окись магния для спектрального анализа.
Стандартные растворы магния.
Раствор А: окись магния прокаливают в кварцевом тигле в муфеле при 900-1100 °С в течение 1 ч. 1,66 г прокаленной окиси магния растворяют в 10 см
1 см
Раствор Б: 5 см
1 см
Раствор В: 10 см
1 см
г магния.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Для сплавов, содержащих хром
Навески сплава массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 300 см
Осадок гидроокисей никеля и магния отфильтровывают на плотный фильтр.
Стакан и осадок промывают 8-10 раз раствором гидроокиси натрия (10 г/дм
Раствор вместе с выпавшим осадком разбавляют до метки водой, тщательно перемешивают и оставляют на 4-5 ч (можно на ночь) для отстаивания осадка. Отстоявшийся раствор фильтруют в сухую коническую колбу через сухой плотный фильтр и сухую воронку. Первую порцию фильтрата (15-20 см
Таблица 1
Массовая доля магния, % | Объем аликвотной части раствора, см | ||||
От | 0,005 | до | 0,05 | включ. | 100 |
Св. | 0,05 | " | 0,1 | " | 50 |
" | 0,1 | " | 0,2 | " | 25 |
В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, проведенный через весь ход анализа.
2.3.2. Для сплавов, содержащих алюминий
Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 300 см
.1.
2.3.3. Для сплавов, содержащих свыше 0,5% марганца
Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 200 см
После охлаждения раствор нейтрализуют раствором гидроокиси натрия (200 г/дм
.
2.3.4. Для сплавов, содержащих вольфрам, и остальных сплавов
Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 300 см
Нейтрализованный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см
2.3.5. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 100 см
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю магния (
где
2.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений
Таблица 2
Массовая доля магния, % | Допускаемые расхождения, % | |||||
От | 0,002 | до | 0,005 | включ. | 0,0005 | 0,0007 |
Св. | 0,005 | " | 0,02 | " | 0,001 | 0,001 |
" | 0,02 | " | 0,05 | " | 0,002 | 0,003 |
" | 0,05 | " | 0,1 | " | 0,005 | 0,007 |
" | 0,1 | " | 0,2 | " | 0,01 | 0,01 |
2.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) никеля, никелевых и медно-никелевых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315*, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 8.315-97, здесь и далее по тексту. - .
3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИЯ
3.1. Сущность метода
Метод основан на измерении абсорбции света атомами магния, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух или ацетилен-закись азота.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения магния.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1 и 1:100.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и 1 и 2 моль/дм
Смесь кислот: смешивают один объем азотной кислоты с тремя объемами соляной кислоты.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Магний по ГОСТ 804*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 804-93. - .
Стандартный раствор магния: 0,1 г магния растворяют в 10 см
1 см
Медь по ГОСТ 859*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 859-2001, здесь и далее по тексту. - .
Стандартный раствор меди: 10 г меди растворяют при нагревании в 80 см
Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
1 см
Никель по ГОСТ 849*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 849-2008. - .
Стандартный раствор никеля: 10 г никеля растворяют при нагревании в 80 см
1 см
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Для сплавов, не содержащих олова, кремния, хрома и вольфрама
Навеску сплава массой (см. табл.3) растворяют при нагревании в 10 см
Одновременно проводят контрольный опыт.
Таблица 3
Массовая доля магния, % | Масса навески, г | Объем раствора меди или никеля, см | ||||
От | 0,002 | до | 0,01 | включ. | 1 | 10 |
Св. | 0,01 | " | 0,02 | " | 0,5 | 5 |
" | 0,02 | " | 0,20 | " | 0,1 | - |
Измеряют атомную абсорбцию магния в пламени ацетилен-воздух или ацетилен-закись азота (для сплавов, содержащий алюминий) при длине волны 285,2 нм параллельно с градуировочными растворами.
3.3.2. Для сплавов с массовой долей олова свыше 0,05%
Навеску сплава (см. табл.3) растворяют при нагревании в 10 см
3.3.3. Для сплавов, содержащих кремний и хром
Навеску сплава (см. табл.3) помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10 см
Измеряют атомную абсорбцию магния, как указано в п.3.3.1.
3.3.4. Для сплавов, содержащих вольфрам
Навеску сплава (см. табл.3) растворяют при нагревании в 10 см
3.5. Построение градуировочного графика
В восемь из девяти мерных колб вместимостью по 100 см
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю магния (
где
3.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений
3.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО) или по стандартным образцам предприятия (СОП) никеля, никелевых и медно-никелевых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных фотометрическим методом в соответствии с ГОСТ 25086.
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: Издательство стандартов, 1992